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多元素快速分析儀-鋯英石產(chǎn)品中ZrO2、SiO2、Fe2O3、TiO2的分析
一．樣品前處理：
稱樣100mg于銀坩堝中(加入樣品時盡量使樣品分散在坩堝中），加入NaOH
二．標(biāo)準(zhǔn)溶液及試劑的配制：
1、ZrO2、SiO2標(biāo)準(zhǔn)溶液：
稱鋯英石標(biāo)樣100mg按樣品前處理步驟配成ZrO2、SiO2標(biāo)準(zhǔn)溶液。
2、測ZrO2、SiO2空白的配制：
于500ml容量瓶中加入2gNaOH，以水溶解，再加HCl(1+1)100ml，以水定容，搖勻備用。
3、測Fe2O3、TiO2空白液的配制：
稱取光譜純ZrO265mg，按樣品前處理步驟配制成測TiO2空白液。
4、Fe2O3、TiO2的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：
在200ml干燥容量瓶中加2mgFe2O3/ml母液1ml，0.8mgTiO2/ml母液1ml，以測TiO2空白液定容。此標(biāo)液濃度為Fe2O310μg/ml、TiO24μg/ml。
5、2.5%的硼酸：稱
6、0.03%鋯試劑：稱
三、各元素的測定：
1．ZrO2的測定：
吸測ZrO2空白、標(biāo)準(zhǔn)、樣品各5ml于50ml容量瓶中，用0.03%鋯試劑定容。搖勻，10－20分鐘內(nèi)測定。B通道，K＝0.8。
2．SiO2的測定：
吸測SiO2空白、標(biāo)準(zhǔn)、樣品各10ml于50ml容量瓶中，加Si轉(zhuǎn)化劑4滴，搖勻，放置3-5分鐘，加2.5%的硼酸20ml，加6％鉬酸鈉5ml，搖勻，根據(jù)室溫放置不同時間：
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室溫 |
25
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20
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＜20℃ |
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放置時間 |
8分鐘 |
15分鐘 |
在30℃水浴中放8分鐘 |
以Si試劑定容，搖勻,10－60分鐘內(nèi)測定。6通道，K＝0.5（需校正）。
3．Fe2O3的測定：
吸測Fe2O3空白、標(biāo)準(zhǔn)、樣品各10ml于小瓶中，加H2O2（1＋20）1滴，搖勻，加鐵試劑1ml，搖勻，10－30分鐘內(nèi)測定。1通道，K＝0。
4．TiO2的測定：
吸測TiO2空白液、標(biāo)準(zhǔn)、樣品各10ml于小瓶中，5％的抗壞血酸2滴，TEA(1+1)2.5ml，搖勻，加Ti－試劑2滴，DDA0.5ml，搖勻，10－60分鐘內(nèi)測定。4通道，K＝0。
